微波水热合成反应仪的操作流程及注意事项详细分析

　　操作流程：

　　1.用之前，开机预热30min;

　　2.30min后按“复位”键;

　　3.打开仪器门，装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门，断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);

　　4.装反应釜过程中，先装主控釜，后装副控釜;装主控釜时，压力传感器在下，温度传感器在上;

　　5.关闭仪器门，按3~4次“确定”键，直到出现温度、时间和功率的设定界面，进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃，高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100，小功率为400W，大功率不能超过1600W，选择功率时，以水热仪内反应釜数量而定，若反应釜数量为n，则功率选择为(n+2)×100W);

　　6.设定结束后，按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形)，开始反应;

　　7.待设定的反应阶段结束后，会自动进入冷却程序，当温度降至60℃后，即可打开仪器门，取出反应釜，取出主控釜后，用不锈钢支架插入温度传感器口，以防止因温度降低，温度传感器口收缩。

　　8.关闭仪器门，切断电源。

　　注意事项：

　　1.转动转盘时，要使用“转盘”键，不能用手转;

　　2.装主控釜时，压力传感器在下，温度传感器在上;装副控釜时，要加爆破片，每片爆破片使用3次为安全值，同时，用手拧紧塑料螺母即可; 3.仪器在反应过程中，若温度下降，则有可能是反应物泄露，应停止程序;

　　4.压力和温度传感器在实验过程中不停的波动，考虑传感器没有插好，应停止程序;

　　5.压力达到3.5MPa时，应考虑停止程序;

　　6.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水，若进水，应注入酒精后，再吹干;

　　7.顶板和扩口器清洗：用清水清洗，不能用有机溶剂;

　　8.反应釜清洗：同普通反应釜清洗流程，内罐不能用硬毛刷清洗;

　　9.压力传感器不能见水; 10.温度传感器好在60℃左右拔出;

　　11.保险丝：屏幕有1个备用(小)，风机有2个备用(大);

　　12.温度设定过程中，若温度超过150℃，采用分步升温方式，步温度不能超过150℃，以后每步升温幅度不能超过50℃。 例如，若期望反应温度为200℃