烟草灰分即烟草燃烧后剩余的物质(无机物),主要以无机氧化物和盐类为主,其含量的高低与烟叶燃烧性有直接关系,与香气质、香气fi、杂气、评吸总分、刺激性和余味呈显著或极显著的负相关,是衡贵烟草质fi的重要标准之一。 不同类型的烟草灰分含S差异较大,白肋烟和马里兰烟灰分 含撤zui高,高达20%,烤烟灰分含谊zui低,一般在10%左右,香料烟灰分含zui居中,在15%左右。因此,测定烟草灰分 显得特别重要。
笔者利用微波高温气氛烧结炉(微波马弗炉),建立烟草及其制品中灰分的分析方法,并与传统的马弗炉方法进行了如下比较。
传统上,测定烟草灰分的方法是干法灰化重歎法131,该方法经典准确、误差小,但也存在操作步骤繁琐、粍时长等缺点。微波高温气氛烧结炉(微波马弗炉)是利用微波能世电磁场加热取代传统电热发热元件的加热炉,其升温速度快且易控制,几分钟内就可由室温程序升温至1000丈以上;无需炭化过程直接灰化,省略r样品放进微波马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程;灰化时间短,大部分样品10 min之内就可灰化*,微波高温气氛烧结炉(微波马弗炉)较普通马弗炉快将近100倍;冷却速度快,灰化完成后只需6S即可冷却至室温,传统方法:要1h甚至更长时间;有自动排空系统,对操作者自身安全。
微波高温气氛烧结炉(微波马弗炉)的具体过程:
一、材料与方法
1.材料供试材料为烟叶或烟丝。主要试剂为硝酸铵、盐酸。主要仪器为国产普通马弗炉,微波高温气氛烧结炉(微波马弗炉),电子天平。
2.方法将烟叶或卷烟样品粉碎,过0.30 mm筛后,准确称取1. 〇 g样品置7■•石英纤维坩埚中,于微波马弗炉中500弋灼烧20 min,取出置于干燥器中冷却至室温后准确称甫,计算。马弗炉的对照按文献的方法进行。计箅灰分含zui的公式如下:
式中,为灰分的百分含为灰化前样品和石英纤维坩埚的重fi(g);财2为灰化后样品和石英纤维坩埚的重位(g>; A/。为恒重后坩埚的重量(g) 为试样的水分百分含进。
二、结果与分析
灼烧模式的选择微波高温气氛烧结炉可采用程序升温、恒温灼烧等多种模式测定样品的灰分,现考察3种不同模式测定烟草及其制品中灰分的情况。3种模式分别为:A直接于500 ^灼烧20 min; B室温逐步升温至500弋(需30 min ),保持15 min; C 100弋保持丨0 min后升温至500X,保持15 min
由表1可知,利用微波马弗炉测定烟草及其制品中的灰分,灼烧模式对于灰分测定结果基本没有影响,因此zui后选定分析时间蝻短的A模式,即500t灼烧20mi%
灼烧时间的选择采用选定的灼烧模式(5〇〇弋灼烧 20 min)分别灼烧15、20、25、30 min,考察灼烧时间对测定结果。
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